점성 유체의 코일형 연속 반응기 설계 및 유량 시험

1. 서론

IT용 전기·전자 기기의 소형화, 고성능화, 고신뢰화 그리고 반도체 가공기술의 혁신적 변화에 따라 이들 기기의 중요한 표시장치인 OLED (Organic Light Emitting Diode)의 구성 재료에 있어서 높은 내열성과 유연성이 요구되고 있다. 차세대 유연성 OLED의 기판재료로서 폴리이미드계 고분자들은 탁월한 내열성 및 제반특성에 의해 대표적인 내열소재로 사용된다. 이러한 고내열성 고분자 재료는 첨단 기술의 발달에 따라 제품의 소형경박화, 고성능화, 고신뢰화를 위한 필수적인 소재로서 필름, 섬유 등의 형태로 전기/전자, 자동차 및 정밀기기 등 광범위한 산업분야에 이용되고 있다.¹

고내열 유연성 PI 수지의 개발은 부가가치가 매우 높은 산업으로서 연평균 100% 이상 성장하고 있다. 특히, 전자부품용 가용성 PI 계 소재의 경우, 최근 LCD의 쇄락과 유연성 차세대 OLED 소재로 적용됨에 따라 향상된 투명성과 내구성, 유연성을 기반으로 기술독점 정도가 훨씬 가중된다.² OLED 디스플레이의 경박화와 유연화 경향에 따라 차세대 OLED 기판용 PI 소재의 전구체에 Si 원자를 도입하려는 시도가 글로벌 업체들을 필두로 개발하고 있다. 생산을 위한 설비와 공정은 각 업체에서 엄격하게 기업비밀로 유지되고 있어 신개념 공정·설비에 대한 폴리이미드 제조용 Si 전구체의 개발이 필요하다. 따라서, 이러한 폴리이미드계 고분자들을 생산하기 위해서는 반응기의 필요성이 대두되고 있다. 반응기란 사전적 의미로 화학반응을 진행 시키기 위해 사용되는 기구를 뜻한다. 반응기의 종류는 크게 형상(Form), 조작법(Mode of Operation), 온도분포(Temperature Distribution) 3가지로 분류할 수 있다.

조작법에 관한 분류는 Fig. 1과 같이 회분식(Batch)과 연속식(Continuous)이 대표적이다. 회분식의 경우 소규모 운전, 개발되지 않은 새로운 공정의 시험, 고가의 생성물 등에 적합한 형태이다. 반응물을 반응기에 장시간 놓아 둘 수 있음으로 높은 전화율을 얻을 수 있는 장점이 있다. 그러나 반응 완료 후 세척, 다음 작업을 위한 준비 기간 등이 필요하여 단위 생산량 당 인건비가 비싸며 대규모 생산이 어려운 단점이 있다. 대규모 생산의 경우 원하는 양의 생산품을 얻기 위한 대용량 챔버가 필요하고 초기 설치비가 증가 한다. 이에 본 연구를 통해서 코일형 연속반응기를 설계 및 제작하여 실험을 통해 성능을 평가한다. 실험을 통해 온도 및 펌프의 조건에 따른 압력과 유량을 측정하여 제시함으로써 화학공학 사용자에게 유익한 자료가 될 수 있도록 하고자 한다.

Fig. 1

Structural comparison of batch and continuous reactors

2. 코일형 연속반응기 설계 및 제작

2.2 코일형 반응기 설계

스크루 펌프를 통해 토출된 반응물은 코일형태의 관을 지나면서 실질적인 반응이 일어난다. 일반적인 직선형태의 관에 비해 Fig. 2와 같은 코일의 경우 반응기가 차지하는 공간을 감소시킬 수 있는 장점이 있다.

Fig. 2

3-D design of coil used in continuous reactor

Table 1

Specification of coil reactor

코일은 내부식성이 좋은 SUS316L 재질의 관을 사용하며 외경 6.35 mm, 두께 0.89 mm, 총 길이는 약 4500 mm로 설계하였다.

2.3 실험용 연속반응기 제작

반응물이 반응이 일어나기 위해서는 상황에 따른 온도조건이 필요하다. 스크루 펌프의 배럴 외부와 코일이 들어있는 챔버의 외부에 히팅자켓을 사용하여 온도를 일정하게 유지시킨다. 히팅자켓의 가열범위는 상온 ~400°C이며, 400°C 이하의 온도에서 반응이 일어나는 반응물에 대하여 적용 가능하다.

반응기 작동 시 고체상태의 반응물을 용융시킬 경우에 히팅자켓이 배럴 외부 전체를 감싼다면 호퍼에 담겨있는 고체상태의 반응물이 용융되어 스크루 펌프의 작동에 제한이 있기 때문에 스크루 펌프의 압력이 상승하는 가변피치 구간을 히팅자켓으로 감싸 온도를 제어한다.

히팅자켓으로 둘러 싸여 있는 챔버 속에는 페닐변성 실리콘 오일이 들어있다. 코일에 직접적으로 가열을 할 경우 불균형한 온도분포로 등온 상태를 유지하기 어렵기 때문에 열매체유를 통한 간접적인 방법으로 온도를 조절한다. 온도 컨트롤러는 온도 측정 및 제어의 기능을 가진다. 상단의 컨트롤러는 스크루펌프 출구측의 온도를 온도센서를 통해 측정하며, 하단의 컨트롤러는 챔버 속 열매체유의 온도를 측정한다. 각각 세팅된 온도에 따라 히팅자켓의 가열 정도가 달라진다. 연속반응기의 전체적인 구성도는 Fig. 3과 같으며, Fig. 4는 제작한 연속반응기를 의미한다.

Fig. 3

3D design of the continuous coil type reactor

Fig. 4

Assembly of continuous coil type reactor

3. 시험 및 분석

3.1 시험방법

본 연구에서는 실험을 통하여 코일형 연속반응기에서 스크루의 회전속도, 온도, 밸브 개폐 각도를 변수로 하여 유량과 압력을 측정한다. 유량과 압력값을 통해 장비의 성능을 확인할 수 있으며, 필요 온도에 따른 유량값을 확인할 수 있다. 점도 0.1 Ns/m²의 반응물인 실리콘 오일의 온도, 스크루 회전속도, 밸브의 유로 개폐 각도 등 각 변수들의 관계에 의하여 연속반응기의 최대유량을 확인한다.

반응물의 온도를 40, 80°C를 기준으로 하여, 모터 제어 소프트웨어를 통해 스크루 속도를 20, 40, 60, 80, 100, 120 rpm으로 변화시키면서 Fig. 5의 압력센서와 온도센서를 통해 각 조건에 따른 유량 및 압력을 측정한다.^7,8

Fig. 5

Pressure and temperature sensors used in this test

또한, 코일의 출구측에 밸브를 설치하여 각도 15° 간격으로 밸브의 개폐 각도에 따른 유량 및 압력을 측정한다. 밸브의 개폐각도는 Fig. 6(a)는 0°로 열린 상태이며, Fig. 6(b)는 닫힌 상태를 의미한다.

Fig. 6

Valve opening angle to control flow rate

3.2 시험 결과 및 분석

스크루 펌프 설계에서 스크루 플라이트와 배럴 사이의 간격은 0.05 m로 역류가 발생하지 않는다는 가정을 하였으나 실제간격은 약 0.2-0.3 mm로 많은 양의 역류가 발생하였다.⁹ 모든 온도조건에서 밸브의 개폐각도 60°를 초과하는 75°, 90°에서는 유량이 0 ml/min으로 그래프에서 제외하였다.

Fig. 7의 40°C 유량 그래프의 밸브 개폐 각도 45°에서 전반적으로 스크루 회전속도가 증가할수록 유량이 증가하는 경향이 있으나 100 rpm에서는 유량이 감소하였다. 이는 80 rpm에서 유량 상태가 포화(Saturation)상태로 80 rpm을 초과 했을 경우에 더 많은 역류가 발생했음을 확인할 수 있다. 40°C에서 최대 유량은 120 rpm, 밸브 개폐 각도 0°에서 발생하며 21 ml/min이다.

Fig. 7

Flow rate with valve opening angle at 40°C working temperature

Fig. 8의 80°C 유량그래프에서는 밸브 개폐 각도의 증가에 따라 유량이 줄어드는 것을 확인할 수 있다. 밸브 개폐 각도 0°, 100 rpm에서 포화상태가 되었으며, 120 rpm에서 유량이 감소하였다. 80°C에서 최대 유량은 100 rpm, 밸브 개폐 각도 0°에서 41 ml/min이 측정되었다.

Fig. 8

Flow rate with valve opening angle at 80°C working temperature

전홍필 등¹⁰은 볼 밸브의 개폐 각도에 따른 유량을 Table 2와 같이 제시하였다. 밸브 개폐 각도가 커짐에 따라 유로와 볼 사이로 이동하는 유체의 와류가 크게 성장하고, 유동 손실이 증가하여 유량이 비선형적으로 감소한다.¹¹ Fig. 8의 80°C 유량그래프에서는 동일 rpm에서 밸브의 개폐각도가 증가함에 따라 유량이 감소하는 것을 확인할 수 있다. 그러나 Fig. 7의 40°C 유량그래프에서 밸브의 개폐 각도가 0°에서 15°로 증가함에도 불구하고 유량이 증가하는 경향이 있다. 이는 1차적으로 밸브 개폐각도의 증가로 유량이 줄어들고, 그와 동시에 코일내부의 반응 시간이 길어지게 된다. 히팅자켓의 특성상 목표 온도에 도달하기 위하여 약 400°C 온도로 열을 가하기 때문에 목표 온도 도달 후에도 잔열이 남아있다. 목표온도를 40°C로 설정하였을 때, 유량 측정기간 동안 50°C 이상을 유지하는 것을 확인하였다. 2차적으로 길어진 반응시간에 따라 잔열의 영향으로 반응물의 온도가 상승하고 점도가 낮아지므로 유량이 증가한 것으로 추정된다.

Table 2

Flow rate according to the opening angle10

Figs. 9와 10은 스크루 속도에 따른 압력 그래프를 나타낸다. 압력 그래프에서는 밸브 개폐 각도 증가와 스크루 회전속도의 증가에 따라 각각 압력이 증가 하였으며, 실험의 조건에 따라 특정 압력 이상에서는 배압 유동이 증가하기 때문에 유량이 감소되는 것을 추정할 수 있다. 배압 유동은 스크루 펌프에서 유체가 앞으로 나아가려는 압력을 감소시키는 압력인 배압에 의해 발생하는 유동이다. 반응물의 성질에 따른 마찰과 스크루 펌프의 좁은 출구 형상에 의해 발생한다. 스크루 펌프 내부의 반응물의 온도가 상승함에 따라 평균적으로 압력이 상승하는 것을 확인하였다.

Fig. 9

The pressure variation with valve opening angle at 40°C working temperature

Fig. 10

The pressure variation with valve opening angle at 80°C working temperature

4. 결론

본 연구에서는 점성 유체의 코일형 연속반응기에 대한 설계 및 시험에 관한 연구를 진행하여 점도 0.1 Ns/m²의 반응물인 실리콘 오일의 온도, 스크루 회전속도, 밸브의 유로 개폐 각도 등 각 변수들의 관계에 의하여 연속반응기의 최대유량을 확인하였다. 실험값을 통해 본 장비를 사용하는 실 사용자에게 유용한 데이터를 제공할 수 있으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.

(1) 스크루 속도가 증가할수록 유량이 비례하여 증가하지 않는 이유는 각 조건에 따른 일정 속도에서 포화상태가 되며, 일정 속도를 초과할 경우 스크루와 배럴 사이의 간격으로 더 많은 역류가 발생함을 확인할 수 있다.

(2) 밸브의 개폐 각도가 증가함에도 불구하고 유량이 증가하는 경향이 있다. 히팅자켓의 잔열에 의한 영향으로 점도가 높아져서 유량이 증가한 것으로 추정된다. 40°C에서는 잔열의 영향을 많이 받았으며, 80°C에서는 잔열의 영향을 거의 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에 사용된 코일형 연속반응기는 80°C이상의 온도에서 반응이 일어나는 반응물에 적합한 것으로 판단된다.

(3) 반응이 일어나기 위한 시간을 조절하기 위하여 코일의 출구에서 볼 밸브를 사용하였으나, 볼밸브의 특성상 유량이 급격히 줄어드는 경향이 있었다. 밸브 개폐 각도에 정비례하는 유량변화의 특성을 갖는 밸브를 사용하는 것이 효과적이다.

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