본 연구에서 사용된 소재는 초기 직경이 1.2 mm인 순수 타이타늄 (Gr. 2) 와이어이고, 화학조성은 Table 1과 같다. 초기 소재의 특성을 평가하기 위하여 미세조직 분석 및 인장시험을 실시하였다. 초기 미세조직을 관찰하기 위하여 와이어를 기계적 연마 후 콜로이다 실리카 현탁액으로 30분 이상 연마한 후 증류수 96 ml, 질산 2 ml, 불산 2 ml 용액으로 상온에서 10초간 에칭 후 광학현미경으로 미세조직을 관찰하였다. 인장시험은 ASTM B863의 규격을 적용하여 게이지길이 (Gage Length)를 51 mm, 변형속도 (Strain Rate) 0.2/s의 속도로 실시하여 항복강도, 최대인장강도 및 연신율을 측정하였다.

본 연구에서는 고강도 타이타늄 와이어 제조를 위하여 소성가공 공정 중 하나인 인발공정을 이용하였다. 인발공정은 선재 또는 봉재를 초기직경보다 작은 다이를 통과시킨 후 다이 출구쪽에서 소재를 잡아 당겨 원하는 직경의 길이가 긴 제품을 제조하는 공정이다.⁹ 인발하중은 인발응력, 소재의 네킹 및 파단, 최적 인발조건 등을 설정하기 위해 필요한 매우 중요한 정보이며, 인발공정에 대한 이론적 해석에 활용할 수 있다.^10-13 Avizur¹⁴와 Lange¹³ 등은 인발공정의 하중을 상하계 및 슬래브 법을 이용하여 예측하였다. 본 연구에서는 인발공정 설계의 일환으로 인발하중을 계산하기 위해 축대칭인발하중 예측모델인 A.Geleji 식을 이용하였다.¹⁵ A.Geleji 식을 활용하여 소재의 이상변형에 필요한 일, 소재와 금형접촉면의 마찰 극복력, 그리고 내부마찰 극복력을 고려하여 축대칭 인발하중을 계산할 수 있다.

인발실험은 액상 염피막제를 증착 후 90°C에서 건조하고, 분말 윤활제를 도포하여 1100 mm/min의 속도로 인발을 실시하였다.

타이타늄 와이어 인발공정 고효율화는 인발 패스 최소화 및 중간 풀림열처리 없이 원하는 최종직경까지 제조할 수 있는 공정설계를 통해 가능하다. 본 연구에 사용한 순수 타이타늄 와이어의 기계적 특성을 결정하는 주요성분인 산소의 양은 0.054 wt.%이고 철의 양은 0.04 wt.%이므로, 계획하고 있는 67%의 단면감소율을 위한 연속 인발공정이 가능할 것으로 판단하였다. 인발공정설계를 통해 제작된 다이스를 이용하여 각 패스마다 인장시험, 경도측정 그리고 미세조직분석을 통하여 와이어 특성을 분석하였다. 또한, 최종 인발 후 고강도화로 인하여 급격하게 줄어든 연신율을 회복하기 위하여 열처리 공정을 실시였고 인장시험과 투과전자현미경 (TEM: Transmission Electron Microscope)관찰을 통하여 기계적 특성과 미세조직을 분석하였다.

Fig. 1(a)에 순수 타이타늄 원소재의 미세조직 분석결과를 나타내었다. 초기 타이타늄 와이어의 미세조직은 약 13 μm의 등축정 α상으로 이루어져 있는 것을 확인할 수 있었다. Fig. 1(b)에 풀림처리된 순수 타이타늄 인장시험 결과를 나타내었고, 항복강도 324.7 MPa, 인장강도 387 MPa 및 연신율 21.5%의 기계적 특성을 가지는 것으로 평가되었다.

Fig. 1 
(a) Optical micrographs of CP Titanium, (b) Tensile test results of CP Titanium

본 연구에서는 인발공정을 통해 Φ0.69 mm 급의 고강도 순수 타이타늄 미세와이어 제조를 목표로 하였다. 인발하중 및 응력 계산을 위하여 Fig. 1(b)에서의 인장곡선을 이용하였으며, 시험결과 확보된 유동응력식은 식(1)과 같다.

A.Geleji 인발하중식은 식(2)와 같이 표현되며, 여기서 Z_N은 순수한 변형에 필요한 하중, Z_R은 선재가 다이와 접촉하여 마찰에 작용하는 하중, Z_S는 선재 내부 손실에 의한 하중이며 각각의 하중 Term은 식(3)부터 식(5)와 같이 표현된다.

여기서 Z는 인발하중, k_m은 재료의 평균변형저항, k_fm은 재료의 평균변형강도, F는 입구부와 출구부의 단면적의 차, Q는 선재와 다이 접촉면의 길이, μ는 쿨롱마찰계수, f₁, f₂는 각각 다이 입구부와 출구부 단면적이고, α는 다이반각이다. 인발공정에 대한 하중 Term과 관계된 식을 정리하면 인발하중식은 식(6)과 같이 정리된다.

인발시 다이스를 빠져나온 소재에 발생하는 응력이 소재의 항복응력을 초과하면 인발된 소재에 소성변형이 발생하여 제품의 정밀도가 저하된다. A.Geleji 인발하중식 식(6)을 고려하여 0.69 mm급의 와이어를 제조하기 위하여 총 4패스의 인발금형을 설계하였으며, 중간 다이스의 단면적은 등단면감소율 식인 식(7)을 통해 계산하였다.¹⁶ 여기서 γ_ave는 등단면감소율, A₀는 초기 단면적, A_f는 최종 단면적, N은 총 패스 수이며 식(7)에 의해 계산된 등 단면감소율은 24.2%이다.

Table 2는 Geleji식을 통하여 계산한 인발응력 (DS) 및 인발하중 (DL)을 나타내었다. 인발응력은 171 MPa을 넘지 않도록 하였고, 인발하중은 패스 수 (N)가 증가함에 따라 감소하도록 설계하였다. 또한, 각 패스별 적합한 인발다이스의 설계시 반각 및 쿨롱마찰계수는 12°, 0.1을 대입하여 계산하였다.^17,18 인발다이스의 베어링부 길이는 0.2 - 0.3 mm로 설계되었다.

Fig. 2는 Table 2에서 설계된 인발공정 및 다이스를 이용하여 인발 후 각 패스별 순수 타이타늄 와이어의 인장곡선을 나타내었다. Table 3에는 인장시험 결과인 각 패스별 항복강도 (YS: Yield Strength), 최대인장강도 (UTS: Ultimate Tensile Strength), 연신율 (El: Elongation) 그리고 경도값 (Hardness)을 정리하여 나타내었다.

Fig. 2 
Stress-Strain curve of CP Ti wire before and after cold drawing

냉간가공량이 (누적 단면감소율) 증가함에 따라 최대인장강도는 802 MPa, 항복강도는 715 MPa,및 경도는 218 Hv로 증가하였으나 연신율은 3%로 급격히 하락한 것을 관찰할 수 있었다. 이는 순수 타이타늄의 인발공정과정에서 미세조직 내부에 다수의 변형쌍정이 생성되어 인발이 진행됨에 따라 결정립 미세화가 이루어졌기 때문인 것으로 판단하였다. 이를 확인하기 위하여 미세조직관찰을 하였으며 Fig. 3은 각 패스별 미세조직을 관찰한 것이다. 미세조직 관찰결과 변형쌍정이 결정립 내부를 가로질러 생성되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

Fig. 3 
Optical micrographs of CP titanium by drawing pass

하지만 최종 인발 후 급격하게 줄어든 연신율은 순수 타이타늄의 부품화를 위한 성형시에 불리한 영향을 미치므로 이를 회복하기 위하여 400, 425, 450°C에서 각각 30분간 열처리를 실시하였다. Fig. 4는 각 온도에서 열처리실시 후 인장실험 결과를 나타낸 것이다. 인장실험 결과 열처리 온도가 증가함에 따라 항복강도 및 인장강도는 다소 감소하는 반면 연신율은 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 각 조건에서의 재시험 결과 동일한 경향을 나타냄을 확인하였다.

Fig. 4 
Mechanical properties of high strength CP Ti by annealing conditions

400°C에서 30분간 열처리를 실시하였을 경우 인장강도는 765 MPa, 연신율은 9.2%를 나타내었고 450°C 열처리에서는 인장강도 630 MPa, 연신율 15.8%를 나타내었다.

Figs. 5(a)와 5(c)는 단면감소율 67%의 냉간가공 후 Figs. 5(b)와 5(d)는 냉간가공 후 450℃, 30분 열처리를 실시한 순수 타이타늄 와이어의 TEM 분석결과를 나타낸 것이다. TEM 분석 결과 냉간가공 후에는 조대한 결정립 내부에 수십 나노크기의 아결정립이 국부적으로 생성되었는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 열처리 후에는 정적재결정을 통해 수십 나노크기의 아결정립이 성장하여 수백 나노크기의 비교적 균일한 미세결정립이 생성된 것을 관찰할 수 있었다.

Fig. 5 
TEM microstructures of cold worked (a), (c) and annealed CP Ti samples (b), (d)