스테인리스강 316 L 적층 제조 시편의 열처리 후 기계적 성질 시험 결과

2.1 적층 제조 시편 제작

PBF 방식은 열에너지가 분말 베드의 영역들을 선택적으로 융해시키는 적층 제조 공정으로, 공급재료는 열경화성 고분자, 순수 금속 또는 금속 합금, 구조용 세라믹 또는 산업용 세라믹을 사용한다[6]. DED 방식은 재료가 적층될 때 적층 재료를 용융에 의하여 융해시키기 위해 집속된 열에너지를 사용하는 적층 제조 공정으로 공급재료로는 금속 분말 또는 선재를 사용한다[6]. 본 논문에서 사용된 PBF 장비는 국내 대건테크에서 자제 개발한 M270 장비이며 400 W 레이저 2개가 설치되었으며, 출력 사이즈는 최대 270 × 270 × 300 mm이다. DED 장비는 독일 DMG MORI 사의 Lasertec 65 3D Hybrid이며, 본 DED장비는 금속 적층 제조뿐만 아니라 5축 기계가공도 동시에 수행할 수 있는 장비이다. 최대 레이저 출력은 2,500W이며, 적층가능 크기는 φ500 × 400 mm이다. PBF 및 DED 장비는 각각 Figs. 1(a) 및 (b)와 같다.

Fig. 1

Additive manufacturing machines

인장 시험을 위한 시편은 ASTM E8 6.4장 Round 시편 형상에 따라 제작하였다[7]. 시편의 적층 제조는 위 형상보다 약간 크게 제작하였고, 인장 시험을 위해 정밀가공 하였다. 인장 시험 시편은 적층 방향별로 비교하기 위해 X, Y, Z 방향만으로 적층한 3종류로 5개씩 제작하였다. X 방향 시편은 적층 시 인장 방향으로만 스캐닝하여 85 × 12 × 12 mm로 제작하였고, Y 방향 시편은 적층 시 인장방향의 수직방향으로만 스캐닝하여 12 × 85 × 12 mm 크기로 제작하였다. Z 방향 시편은 격자형태로 X, Y 방향을 교차로 스캐닝하여 φ12 × 85 mm 크기로 제작하였다. 인장 시험 시편은 Figs. 2(a) 및 2(b)와 같이 PBF 시편, DED 시편 각 60개씩 총 120개를 제작하였다. PBF 및 DED 방식 적층 제조 시 사용된 주요 공정 변수는 Tables 1 과 2와 같으며, 장비 제조사가 제공한 최적 공정변수이다. 적층 제조에 사용된 분말은 적층 제조 방식에 따라 차이가 있다. PBF 방식에 사용된 분말은 50 μm 이하의 작은 구 형태의 스테인리스강 316 L 분말이며, DED 방식에 사용된 분말은 45-104 μm의 PBF 방식에 사용되는 분말보다 약간 큰 분말이다. 본 시험에 사용된 분말은 금속 분말 제조사의 성적서를 통해 스테인리스강 316 L 화학적 성분 요건표에 만족하는 것을 확인하였다.

Fig. 2

Additive manufactured specimens

Table 1

Process parameters of PBF additive manufacturing

Table 2

Process parameters of DED additive manufacturing

2.2 적층 제조 시편의 열처리

금속 재료의 열처리 방법 및 조건은 여러 가지가 있다. 금속 적층 제조 시편에 최적화된 열처리 방법을 찾기 위해서는 모든 열치리 방법 및 조건을 수행한 시편으로 기계적 성질 시험을 수행하여야 하나, 과정의 효율성을 위해 ASTM F3184-16 및 미국 전력연구소(Electric Power Research Institute, EPRI)에서 ASME위원회에 제출한 Draft Code Case를 참고하여 열처리 방법 및 조건을 선정하였다[8,9].

우선 ASTM F3184에서는 3가지 열처리 방법으로 5가지 조건의 열처리 방법에 따른 기계적 성질 시험 허용 기준을 설정하였다. 3가지 열처리 방법은 응력제거(Stress Relieving), 용체화 풀림(Solution Anneal), 열간등압성형(Hot Isostatic Pressing, HIP)이다. EPRI에서 제출한 ASTM F3184-16의 요건을 만족하는 PBF 방식으로 제작된 UNS S31603 재질의 ASME BPVC Section III의 안전등급 1, 2, 3 등급 적용을 위한 Draft Code Case 인 Record 20-254에서는 ASTM F3184-16의 C조건(HIP 열처리) 후 B조건(용체화 풀림 열처리)으로 열처리하도록 권고하였다. Data Package 자료에 따르면 HIP 열처리는 1,120^oC(2,050^oF)에서 2시간동안 수행하였고, 용체화 풀림은 1,120^oC(2,050^oF)에서 2시간동안 수행한 것으로 기술하였다. 본 논문에서는 각 열처리의 효과를 분석하고자 ASTM F3184-16 및 Draft Code Case Record 20-254를 최대한 조합하여 Table 3과 같이 3가지로 열처리 조건을 확정하였다.

Table 3

The conditions of the heat treatment

3가지 열처리 조건을 확정한 후 1번 시편과 3번 시편을 대상으로 HIP 처리를 먼저 수행하였고, 2번 및 3번 시편을 대상으로 용체화 풀림 열처리를 수행하는 방식으로 두 번의 열처리를 수행하였다. 용체화 풀림 열처리 시 급냉 방법은 아르곤 가스를 이용한 Gas-quenching 방법을 사용하였다.

3.1 인장 시험 결과

인장시험 전 Fig. 3의 Specimen 3 크기에 따라 Fig. 4(a)과 같이 정밀가공 하였다. 열처리 전 상태(As-built)의 인장강도와 항복강도는 Figs. 5와 6과 같이 PBF 시편이 DED 시편보다 높게 측정되었다. 특히 항복강도의 차이가 심했는데 최대 220 MPa 이상 높은 것으로 나타났다. PBF 시편의 경우 항복강도는 인장강도의 80% 이상으로 측정되었고, DED 시편의 경우 그 비율이 50-60% 정도 수준이었다. 보통 인장강도 대비 항복강도의 비율이 높으면 취성이 있다고 판단할 수 있지만, PBF 및 DED 시편의 연신율(Elongation)은 크게 차이 나지 않았다. 연신율의 경우 X, Z 방향 시편은 DED 시편이 약간 높고, Y축 방향의 시편만 PBF 시편이 약간 높게 측정되어, 약간의 편차는 있었지만 PBF 시편과 DED 시편의 유의미한 차이는 없었다. 단면수축률(Reduction of Area)도 마찬가지로 약간의 편차는 있었지만 PBF 및 DED 시편 모두 60-75%로 비슷하게 측정 되었고, DED Y 방향 시편만 50% 정도로 약간 낮게 측정되었다. ASTM F3184-16 기술기준에는 인장시험 요건을 기술하고 있으며, 인장강도는 515 MPa, 항복강도는 205 MPa, 연신율은 30%, 단면수축률은 열처리 조건에 따라 30-40% 이상이 되도록 요구하고 있으며, As-built 상태의 인장 시험 결과는 모두 만족하는 것으로 확인되었다.

Fig. 3

The size of the tensile test specimens

Fig. 4

Before and after tensile test specimens of as-built

Fig. 5

Tensile test results of PBF specimens

Fig. 6

Tensile test results of DED specimens

열처리 후 적층 제조 시편의 인장강도와 항복강도는 열처리 종류와 상관없이 전체적으로 낮아졌고, 반면 연신율은 열처리 후 높아졌다. 단면수축률은 열처리 후 대체적으로 낮아졌다. 인장강도는 적층 방법 및 방향에 따라 차이는 있지만 30-47 MPa 정도 낮아졌다. DED 및 PBF 시편 모두 X, Y 적층 방향의 인장강도는 눈에 띄게 낮아졌지만, 특히 PBF 시편의 Z 적층 방향 인장강도 변화폭은 상대적으로 크지 않았다.

열처리 종류에 따른 인장강도의 변화폭은 의미 있는 경향을 보이지는 않았다. 항복강도는 시편 종류 및 적층 방향의 차이는 있지만, 인장강도 변화율보다 훨씬 큰 10-280 MPa 정도 낮아졌다. 항복강도도 마찬가지로 DED 및 PBF 제작 시편 모두 X, Y 적층 방향의 항복 강도는 눈에 띄게 낮아졌지만, Z 방향 시편의 변화폭은 그에 비해 적었다. 특히 DED 보다 PBF 제작 시편의 항복강도 변화폭이 약 2배정도 차이가 났으며, 이는 As-built 상태의 항복강도가 PBF 시편이 약 200 MPa 정도 높았기 때문으로, 열처리 후 항복강도도 PBF 시편이 10-110 MPa 정도가 높았다. DED 시편의 경우 열처리 종류에 따라 항복강도의 변화폭이 크게 차이 나지 않았지만, PBF 시편의 경우 HIP 처리 후 항복강도의 변화폭이 컸다. 모든 열처리 후 항복강도가 낮아졌지만, 용체화 풀림 처리 후 보다 HIP 처리 후 항복강도가 더 낮아졌고, 용체화 풀림 처리 후 HIP 처리한 시편의 경우도 HIP 처리만 시편과 비슷하게 낮아졌다. 하지만 Z 방향의 시편은 HIP 처리나 용체화 풀림 처리 후 항복강도는 비슷했다. 즉, PBF 시편의 경우 Z 방향 보다 X, Y 방향의 열처리 후 항복강도 변화가 심하며, 이는 열처리 후 적층 방향별 항복강도가 비슷해졌다고 볼 수 있다.

연신율은 시편 종류 및 적층 방향의 차이는 있지만 0-15% 정도 높아졌다. 연신율도 마찬가지로 DED 및 PBF 제작 시편 모두 X, Y 적층 방향의 연신율이 Z 방향의 연신율보다 변화폭이 많았다. 또한 DED 시편 보다 PBF 시편의 연신율의 변화폭이 많았다. 열처리 종류별 연신율의 변화는 일정한 경향성을 보이진 않았다. 하지만 HIP 처리 후 연신율의 변화폭이 적층 방향에 따라 일정하게 높아지는 경향을 보였지만, 용체화 풀림 처리 시 DED 및 PBF 시편 모두 적층 방향별로 변화폭이 상이하고, 동일 시편별 분산도 큰 경향을 보였다.

단면수축률은 시편 종류 및 적층 방향의 차이는 있지만 0-16% 정도 낮아졌다. 단면수축률의 각 시편(5개 시편) 분산이 커서 적층 방향별 뿐만 아니라 열처리 종류별로도 특별한 경향은 보이지 않는다.

3.2 경도 시험 결과

ASTM F3184-16에서는 Supplementary Requirements S4 장에서 경도 시험을 요구한다. 경도 시험은 ASTM E10 또는 ASTM E18에 따라 수행하도록 하였다. 본 보고서에서는 ASTM E18-22에 따른 로크웰(Rockwell) 경도시험으로 KOLAS 공인 시험기관에서 진행하였다.

시험 시편은 인장강도 시험 시편 제작 후 가공 시 남은 여유분을 적층 방식별(2종류: DED, PBF), 적층 방향별(3종류: X, Y, Z), 열처리 종류별(4종류: As-built, HIP, SA, HIP+SA)로 분류하여 총 24개를 사용하였다. 경도시험 결과 Fig. 7과 같이 As-built 상태 PBF 시편의 경도는 90-94 HRBW로 측정되었고, DED 시편의 경도는 80-86 HRBW 정도로 측정되었다. PBF 및 DED 시편 모두 X, Y 적층 방향의 경도 값이 Z 적층 방향 시편보다 약간 높게 측정되었다. 열처리를 하면 경도는 감소하는 것으로 측정되었다. 하지만 열처리 방법에 따른 경도값의 유의미한 변화는 발견되지 않았고, PBF 시편의 경우 열처리 후 적층 방향별 경도값의 편차가 줄어듬을 확인하였다. 하지만 DED 시편의 경우, X, Y 적층 방향 경도가 Z 적층 방향 경도보다 높은 경향은 유지 되었다.

Fig. 7

Hardness test results

3.3 미세조직 분석 시험 결과

3.3.2 미세조직 분석 결과

PBF 시편의 경우, Figs 8(a) 및 9(a)에서 보는 바와 같이 As-built 시편의 방향성 및 비드가 존재함을 확인할 수 있다. Figs. 10 및 11에서 보는 바와 같이 EBSD 결과에서는 위/아래 방향성을 관찰할 수 있고, 광학현미경 결과에서는 비드 형상이 관찰된다. 열처리를 하면 결정립의 크기가 줄어들고, 방향성도 없어지는 것으로 판단된다. 특히 Z 평면 시편의 경우 As-built 상태에서 HIP, SA, HIP+SA 열처리를 거치면서 결정립의 크기(∼60 μm)가 확연하게 줄어들고, 결정립 간 크기의 편차(70 → ∼38 μm)도 줄어듦을 확인할 수 있어, 균질한 결정립 구조가 되는 것으로 판단된다. 한편, XY 평면에 대한 결정립 크기 분포는 열처리 공정에 따라 큰 차이를 보이지는 않는다.

Fig. 8

Microstructures of PBF specimens (Z-plane, × 500)

Fig. 9

Microstructures of PBF specimens (XY-plane, × 500)

Fig. 10

EBSD picture of PBF specimens (Z-plane)

Fig. 11

EBSD picture of PBF specimens (XY-plane)

Fig. 12

Variation of grain size of PBF specimens by heat treatment

DED의 경우, Figs. 13(a) 및 14(a)에서 보는 바와 같이 As-built 시편의 방향성 및 용접조직이 존재함을 확인할 수 있다. Figs. 15 및 16에서 보는 바와 같이 EBSD 결과에서는 위아래 방향성, 좌우 방향성을 모두 확인할 수 있고, 광학현미경 결과에서는 전 영역에 걸쳐 전형적인 용접조직인 수지상(Dendrite) 형상이 관찰된다. DED 시편의 경우 As-built 시편의 결정립은 일반적인 스테인리스강의 결정립(수십 μm)보다 조대한 결정립 크기(Z평면 836 μm, XY평면 591 μm)를 나타내며, 열처리를 하면 결정립의 크기가 오히려 커지고, 편차도 커짐을 알 수 있다. 또한 열처리 공정에 따라 이방성이 없어지지 않는 것으로 보인다. 결정립이 큰 것은 DED 시편 제작 시 높은 열량 때문일 수 있으므로 향후 DED 공정 중 레이저 파워를 낮춰서 제작한 다음 미세조직을 추가로 분석할 필요가 있다.

Fig. 13

Microstructures of DED specimens (Z-plane, × 100)

Fig. 14

Microstructures of DED specimens (XY-plane, × 100)

Fig. 15

EBSD picture of DED specimens (Z-plane)

Fig. 16

EBSD picture of DED specimens (XY-plane)

Fig. 17

Variation of grain size of DED specimens by heat treatment