HPT Heat Shield에 적용되는 보호코팅에 대한 열피로 시험을 Fig. 2의 열피로 시험장치를 이용하여 수행하였다. 본 시험장치는 시험편 홀더에 시험편을 올려 고정시키고 퍼니스와 냉각유닛 사이를 설정된 시간에 따라 왕복하여 시험편을 반복적으로 가열 및 냉각한다.

Fig. 2 
Test machine of thermal fatigue test

열피로 시험은 실제 가스터빈의 HPT Heat Shield 정비주기에 해당하는 가동조건을 열피로 시험 조건으로 환산하여 1200°C의 온도에서 50분 가열, 10분 냉각 조건으로 8일간 수행되었다. Fig. 3에 열피로 시험 전, 후의 시험편 모습을 나타내었다. 열피로 시험 후, 육안상으로 코팅의 박리 및 손상은 관찰 되지 않았다. 열피로 시험에 의한 코팅의 손상 정도를 정량적으로 평가 하기 위해 Fig. 4와 같이 SEM, EDS를 이용하여 시험 전, 후의 코팅층 형상 및 성분 분석을 수행하였다. 시험 전, 후의 코팅층 10 곳의 두께를 각각 측정하여 평균값을 비교하였다. 열피로 시험 전 코팅의 두께는 평균 580 μm로 측정되었으며, 열피로 시험 후 코팅의 두께는 평균 575 μm로 측정되었다. 열피로 시험 전, 후 코팅 두께의 차이는 약 1%로 크게 차이가 없음을 확인하였다. 열피로 시험 후, 코팅층 위에 산화물 층이 생성된 것을 확인하였다. 산화물 층은 크게 두 개의 층으로 나눠져 있는데, 코팅층 바로 위에는 약 2.8 μm 두께의 알루미늄 산화물(Al₂O₃)층인 TGO (Thermally Grown Oxides)층이 생성되었고, 그 위로 Ni, Co, Cr 등이 포함된 산화물층이 추가로 생성된 것을 확인하였다. Chen 등⁸의 연구결과에 따르면, 보호코팅이 적용된 시험편을 이용하여 열피로 시험을 수행할 경우, 열화 과정에서 금속코팅 Al 성분의 고갈이 발생하며 산화반응을 거쳐 세라믹 코팅과 금속코팅 사이에 Al 산화물층인 TGO가 생성이 되며 일정 시간 이후부터 Al 산화물 이외의 다른 산화물들이 TGO 주위에 생성된다고 밝히고 있다.⁹

Fig. 3 
The specimen, (a) before thermal fatigue test (b) after thermal fatigue test

Fig. 4 
SEM and EDS analyses of coating specimen after thermal fatigue test

HPT Heat Shield에 적용되는 보호코팅에 대하여 열피로 시험 전, 후의 접착강도 시험을 ASTM C633 (Adhesion or Cohesion Strength of Thermal Spray Coatings)에 의거하여 수행하였다. Fig. 5와 같이 코팅 시험편을 두 개의 고정지그에 에폭시를 사용하여 고정시켰다. 3M 社의 Scotch Weld 2214 제품의 에폭시를 사용하였고, 머플퍼니스를 이용하여 121°C에서 40분 이상 경화를 수행하였다. 접착강도 시험기는 Instron 社의 250 kN 전기유압식 재료시험기를 사용하였으며, Instron 社의 유압식 그립을 장착하여 지그의 양 끝을 고정하였다. 각 조건의 시험편에 대하여 2회씩 접착강도시험을 수행하였다. 접착강도 시험 결과, 열피로 시험 전의 평균 접착강도는 63 MPa로 평가되었으며, 코팅계면 및 에폭시에서 파손이 발생했다. 열피로 시험 후의 평균 접착강도는 21.6 MPa로 평가되었으며, 코팅계면+에폭시 및 에폭시에서 파손이 발생했다. 시험 결과를 Fig. 6과 Table 2에 나타내었고, 접착강도 시험 후 파손 형상을 Fig. 7에 나타내었다. 열피로 시험 조건에서 192시간 노출된 시험편의 접착강도가 열피로 시험 전의 시험편과 비교하여 약 66% 감소한 것을 확인하였다.

Fig. 5 
Installed specimen at test machine and schematic diagram of adhesive strength test

Fig. 6 
Change in adhesive strength (σ_AS) with aging time (t_A) at thermal fatigue test condition

Fig. 7 
Fracture surfaces after adhesive strength tests

Fig. 6에 나타낸 열피로 시험 조건에서 노출된 시간에 따른 접착강도 관계를 통해 코팅 시험편의 접착강도는 열피로 조건에 노출되는 시간이 경과함에 따라 점점 감소하는 경향을 보이며, 약 300시간 이내에 접착강도가 0에 가까워질 것으로 판단된다.

Meng 등¹⁰은 Ni기 초내열합금인 IN738을 모재로 하여 본 연구에서 사용한 Amdry9951 파우더를 HVOF 방법이 아닌 APS 방법으로 용사한 코팅 시험편에 대해서 접착강도 시험을 수행하였다. 본 연구에서 수행한 접착강도 시험 결과를 Meng 등의 연구결과와 비교하여 Fig. 8에 나타내었다. 그 결과, APS 방법으로 용사된 코팅 시험편에 비해 HVOF 방법으로 용사된 코팅 시험편의 접착강도가 더 우수하게 평가되었다. 이는 Karaoglanli 등¹¹의 연구 결과를 통해 APS 방법에 비해 HVOF 방법으로 용사된 금속코팅의 밀도가 높고 기공이 적게 포함되어 있기 때문에 접착강도가 더 높게 평가된 것이라고 판단된다.

Fig. 8 
Comparison of adhesive strength test results